程序升溫(Temperature Programmed)技術是多相催化領域常用的一種表征手段，主要包括程序升溫還原/氧化(Temperature Programmed Reduction/Oxidation， TPR/TPO)，程序升溫脫附(Temperature Programmed Desorption， TPD)和程序升溫表面反應(Temperature Programmed Surface Reaction，TPSR)。所采取的基本實驗方法是指在一定的氛圍下，規律的改變環境溫度，考察催化劑與各類探針分子的相互作用，從而得到所需要的信息。
將Temperature Programmed說成是程序變溫實際更加妥當，然而在實際的實驗操作中，程序降溫過程并不容易實現，有文獻在電熱爐上加裝風扇，通過調節風扇的轉速來實現程序降溫。
下面簡單說一下NH3/CO2-TPD：
1、TPD理論基礎
NH3/CO2-TPD是實驗室中簡單表征催化劑酸堿性最常用最方便的方法。其理論基礎在于“吸附熱”三個字，就吸附而言，根據探針分子和催化劑(吸附劑)作用方式的不同，可以分為物理吸附和化學吸附，物理吸附中探針分子至于催化劑發生簡單的物理作用，相互作用力較弱;而化學吸附顧名思義，指探針分子和催化劑之間發生化學作用，生成作用力較強的化學鍵。一般而言，物理吸附和化學吸附都是放熱的過程，以探針分子和催化劑為體系考慮時，總的能量是降低，因此吸附的逆過程：脫附則是一個能量升高的過程，需要外部供給一定的能量才能夠實現，在TPD的測試中，這種能量就是以熱能的形式供給，即通過電熱爐加熱使已吸附了探針分子的催化劑發生脫附。
2、TPD實驗方法
基于以上原理，TOD實驗主要包括以下主要步驟：催化劑表面凈化(這一點在以TCD為檢測器的時候尤為重要)、一定條件下探針分子的吸附、程序升溫脫附，同時記錄探針分子脫附與溫度變化的曲線。
具體而言，首先催化劑需要在一定溫度的條件下，使用惰性氣體吹掃來除去表面物理吸附的H2O、CO2等雜質分子，而后繼續在惰性氣體吹掃下使溫度變化到所需要的吸附溫度，然后通入含有探針分子的氣體，使催化劑表面達到吸附飽和，再通入惰性氣體將管路和催化劑表面參與的一些探針分子除去，待檢測器中基線穩定后，開始升溫，同時記錄探針分子脫附的情況。
3、TPD實驗裝置
根據實驗所需的步驟，TPD裝置需要如下部分：
這類裝置配置分為四部分：1、氣源;2、混氣;3、反應;4、檢測
氣源就是你反應所需氣體，這里需要的配件包括氣體、氣體減壓器;
混氣就是按你所需模擬氣氛進行各各原料氣配置并混合，這里需要有過濾器、干燥器、流量計等，需要的配件有反應爐、反應爐溫度控制一套、反應器、TCD檢測器一套。
TPD設備至少需要兩瓶氣體，基吹掃氣和吸附氣。吹掃氣多用He、Ar等惰性氣體，吸附氣則多是按照一定配比配置的含有探針分子的氣體，一般吸附氣中使用配比氣都和使用的吹掃氣相同(這樣有利于TCD在吸附快速穩定，當然如果使用MS做檢測器則影響不大)。兩路氣體通過減壓閥后進入控制面板，這里首先需要對氣體進行必要的凈化，而后進入流量控制系統。TPD設備的流量控制系統可以使用穩壓閥、穩流閥、轉子流量計串聯即可，也可使用質量流量計。氣體經過流量控制后根據具體的設計可以通過四通閥或六通閥導入反應器(此處根據檢測器的不同，在氣路設計的時候也有不同，見后)，二者的區別在于在探針分子吸附的過程中是連續的(四通閥)還是脈沖的(六通閥)。反應器采用石英管，這種材料的惰性強，耐熱性能好，確定耐壓性能差，但一般的TPD實驗都是在常壓下進行，因此問題不大。反應器通過電熱爐加熱，電熱爐通過程序控溫儀和熱電偶實現程序升溫。隨著溫度的上升，吹掃氣會攜帶著脫附的探針分子進入檢測器，從而得到TPD曲線。
在以TCD為檢測器時，吹掃氣經過流量控制后需要先進入TCD做為參比路，經過反應后再次進入TCD，從而實現導熱系數的比對。下圖為以TCD為檢測器的一個TPR/TPO流程，用多個閥來充當熱導池前面的氣路切換系統，實際應用中一般用六通閥來進行氣路切換。
NH3-TPD是無法區分B酸和L酸的。它只能根據脫附溫度來判斷氨和分子篩結合的強弱間接得出是否含有弱酸、中強酸以及強酸;通過對其吸收峰面積定量計算總酸量。
可以通過吡啶吸附紅外光譜判斷B酸和L酸。通過程序升溫加熱判斷相對強弱。也可以用氨氣吸附紅外光譜判斷B酸和L酸。


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