目的
消除不同樣品之間的樣品殘留,確保對含有二噁英和呋喃的未知樣品實現準確定量。
背景
當有機化合物在含有氯的環境下燃燒時,會產生二噁英和呋喃,例如PVC生產、紙張漂白過程,以及火山爆發等自然原因。二噁英是劇毒物質,并且具有親脂性,很容易在多種動物體內積累。它們還是潛在的誘變劑和致癌物質。
XevoTQ-S和大氣壓氣相色譜(APGC)組成了一個非常靈敏的檢測系統,可以準確測定出限制濃度的二噁英和呋喃。在分析未知濃度的樣品時,可能會檢測到濃度非常高的化合物。因此,目標化合物的存在會對下一次進樣造成樣品殘留,進而導致定量結果有誤。
將一臺配置分流/不分流進樣器的APGC與Waters® Xevo
TQ-S聯用,對樣品殘留進行研究。進樣器上安裝有一根單鵝頸不分流襯管。在進樣前后進行五次壬烷清洗。將來自惠靈頓實驗室(安大略省圭爾夫)的CS
5標準品按1:10比例稀釋后注入,然后注入幾個壬烷空白樣。
樣品殘留顯著降低至0.007%,與原方法得出的數值相比減小了20倍,基本消除了假陽性結果的出現。
解決方案
本研究中列出了幾種可能減少樣品殘留的方案:
減少清洗過程的抽取/清除次數
在襯管內放置玻璃棉
更改自動進樣器的注射器類型
更改清洗溶劑
使用不同襯管
總結
為了確保在使用XevoTQ-S和APGC分析二噁英和呋喃時實現準確定量,應采用正確的溶劑清洗方式和入口襯管。進樣前后應先用甲苯清洗五次,再用樣品稀釋液清洗五次。此外,入口還應安裝Uniliner襯管。本實驗成功應用了RESTEK生產的頂部附近開孔Sky4.0 mm內徑的DrilledUniliner入口襯管(部件號23311.1)。Uniliner設計可以最大程度減少樣品通路中的活性區域,減少進樣口歧視現象。分析柱通過壓合密封直接與Uniliner襯管底部相連,避免樣品接觸到色譜柱入口下方進樣器的任何部位,從而最大程度地降低了樣品殘留。
使用推薦配置進行分析,可以在低檢出限下得到準確可靠的二噁英和呋喃分析結果。
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